Agente redutor de boro -hidreto de sódio

Boro-hidreto de sódio é um agente redutor relativamente leve. Ele tem um bom efeito na redução de aldeídos e cetonas. Seus solventes comuns incluem álcool, tetra -hidrofurano, DMF e água. como ésteres em combinação com solventes apropriados ou na catálise de alta temperatura dos ácidos de Lewis.Gentle e redução eficiente de aldeídos e cetonas. Operação Básica: Use metanol ou etanol como solvente, misture aldeído, carbonila com cónil e sodium boro -hydrides a um ratio, ratio, ratio de cetona carbonila 1: 1. O treino pode ser realizado passo a passo, por exemplo, a partir de 50 graus, após um tempo suficiente como 1 hora, a reação do refluxo é realizada; Ao mesmo tempo, o TLC é usado para monitorar o progresso. A resposta geralmente é muito completa em geral, a quantidade de solvente usada na reação é suficiente desde que possa evitar a pasta pegajosa branca após a conclusão da reação. ser estritamente mantido durante a reação; Existem até casos em que a água é usada como solvente. Por exemplo, na redução do ácido formil benzóico, o grupo formil (formaldeído) é reduzido e o grupo carboxil é neutralizado pela primeira vez com hidróxido de sódio e, em seguida, o grupo formil é reduzido com sucesso pela reação na água. O boro -hidrido pode se decompor rapidamente e se decompõe rapidamente e se decompõe rapidamente e se decompõe rapidamente e pode libere gás hidrogênio em condições ácidas, para que não possa reagir sob condições ácidas e pode ser usado sob condições alcalinas. O boro -hidreto de sódio se decompõe rapidamente quando encontra ácido para liberar hidrogênio e não pode reduzir o ácido apenas, por isso deve ser usado em conjunto com iodo com iodo . Reagir com ácido carboxílico primeiro, adicione iodo após a parada das bolhas e continue a desviar. Além disso, o borato decomposto por cloridrato para obter álcool. NOTA: A reação deve ser mantida em tetra -hidrofeno e tetra -hidrofurano deve ser refletido com sodium até que o benzófeno benzófono azul antes de usar! Caso contrário, uma emulsão apareceria em vez de um líquido claro quando o ácido carboxílico reage com o boro -hidreto de sódio. O boro -hidreto reage com cloreto de zinco anidro (seco acima de 200 graus) em um mixro de tetra -hidrofurano por 3 horas para gerar zinco borohyoldrides. e purificação antes de se tornar boro -hidreto de zinco. Quando usados ​​para reduzir os ácidos carboxílicos ou ésteres em THF à temperatura do refluxo, os rendimentos são bons, mas algumas ligações duplas podem ser afetadas. Por exemplo, a redução do ácido cinâmico produz uma pequena fração de produtos de redução de ligação dupla.

Toxicidade

O contato com o boro -hidreto de sódio pode causar dor de garganta, tosse, falta de ar, dor de cabeça, dor abdominal, diarréia, tontura, hiperemia e dor conjuntival. , use óculos de proteção e não coma, beba ou fuma. Após o envenenamento, deixe a cena rapidamente, descanse em uma posição semi-recompensada, respire ar fresco, enxágue os olhos com muita água, remova roupas contaminadas e enxágue o corpo inteiro; Se entrar no trato digestivo, enxágue imediatamente a boca, beba bastante água para induzir vômitos e vá ao hospital imediatamente. No evento de um derramamento, use um filtro de máscara protetora para limpar o derramamento.

Reações de ar e água

A hidrólise gera calor suficiente para acender material combustível adjacente. Dissolvendo em água emite o calor, que pode produzir vapor e respingo. A solução é alcalina (básica). A água reage com o boro -hidreto para liberar gás de hidrogênio inflamável. O boro -hidreto de sódio queima no ar.

Perigo à saúde

É levemente corrosivo para a pele. Ingestão oral ou administração intravenosa do sólido ou de sua solução é altamente tóxico para os animais.

Métodos de purificação:

Depois de adicionar NABH4 (10 g) a Diglyme recém-destilado (120 mL) em um frasco seco de três pescados equipado com um agitador, entrada e saída de nitrogênio, a mistura foi agitada a 50o por 30 min até que quase todos os sólidos se dissolvessem. Agitando, e depois que os sólidos se estabeleceram, force o sobrenadante sob pressão N2 através de um filtro de vidro sinterizado em um frasco seco. [Centrifugar o resíduo para obter mais solução, que é adicionada ao corpo principal. A solução foi resfriada lentamente a 0 ° e depois decantada das agulhas brancas separadas. Filtração a 50 °, a solução foi aquecida a 80 ° por 2 h para fornecer um precipitado branco essencialmente anidro do NABH4, que foi coletado em um filtro de vidro sinterizado sob N2 e depois evacuado a 60 ° por 2 h .Nabh4 também foi cristalizado Da isopropilamina, dissolvendo -a em solvente no refluxo, resfriamento, filtragem e permitindo que a solução se instale em um frasco de filtro preso a uma armadilha de gelo/acetona seco. Depois que a maior parte do solvente entrou na armadilha fria, os cristais foram removidos com pinças, lavados com éter anidro e secos sob vácuo. Cristais de pureza ligeiramente menor podem ser obtidos mais rapidamente, realizando a extração de Soxhlet usando apenas uma pequena quantidade de solvente e extração para para cerca de 8 horas. Os cristais formados no balão foram filtrados, lavados e secos como antes. Outros solventes usados ​​para cristalização incluem água e amônia líquida.

Depósito de lixo

Pode ser destruído de várias maneiras. Dissolva ou dilua o sólido ou sua solução em uma grande quantidade de água. Então, adicione lentamente o ácido acético diluído ou a acetona a esta solução em uma área bem ventilada. O gás de hidrogênio produzido pela decomposição de boro -hidreto deve ser ventilado com cuidado. Ajuste o pH para 1. Então deixe a solução descansar por várias horas. Foi então neutralizado para 7 e a solução foi evaporada para a secura. O resíduo é então enterrado em um aterro aprovado para o descarte de resíduos perigosos. O boro -hidreto de sódio pode ser destruído em laboratório pelos métodos alternativos para os outros hidretos.