Preparação e purificação de acetonitrila

Acetonitrila é o nitrilo orgânico mais simples, também conhecido como cianometano e metilnitrila. miscível com água, odenol, tetracloreto de carbono, acetato de metila, acetato de etila, dicloroetano e muitos solventes de hidrocarbonetos insaturados. É tóxico e pode ser metabolizado em cianeto de hidrogênio e tiocianato. Como solvente aprótico polar. O maior uso de acetonitrila é como um solvente, que pode ser usado para sintetizar a vitamina A, cortisona, drogas de carboamina e seus intermediários, bem como solvente médio ativo para fabricar vitamina B1 e aminoácidos. Solvent.t é usado em revestimentos de vinil, como extrator de ácidos graxos, desnaturante de álcool, extratente de butadieno e solvente de fibe sintético de acrilonitrila RS, e também tem muitos usos na indústria de tingimento de tecido, iluminação, fabricação de perfumes e fabricação de materiais sensíveis à luz.

Método de produção de acetonitrila

Existem muitos métodos de produção de acetonitrila, entre os quais a produção industrial inclui principalmente a amoniação de ácido acético, a amoniação de acetileno e o subproduto da ammoxidação de propileno.

1. O método de amoniação de ácido acético toma ácido acético e amônia como matérias-primas, reage com o catalisador de óxido de alumínio em 360-420 ℃ para sintetizar o acetonitrila em um passo, e o produto acabado é obtido absorvendo a água e retificando a solução de reação. Cotas de consumo de matéria -prima: ácido acético (98%) 1763kg/t, amônia líquida (99,5%) 691kg/t.

2. O método de amoniação de acetileno utiliza acetileno e amônia como matérias-primas, óxido de alumínio como catalisador e, sob a temperatura de 500-600 ℃, reação de uma etapa para sintetizar acetonitrila. 99,4%).

3. No método de subproduto da ammoxidação de propileno, o propileno, a amônia e o ar são usados ​​como matérias-primas para sintetizar acrilonitrila através do catalisador, e o acetonitrilo também é subproduto. Cada tonelada de acrilonitrila pode produzir acetonitrila de 25-100kg.

4. É obtido por desidratação de acetamida e pentóxido de fósforo.

5. É obtido pela reação de dimetilsulfato e cianeto de sódio.

Método de purificação de acetonitrila

Na indústria, o acetonitrila é um subproduto da reação do propileno e da amônia para produzir acrilonitrila; portanto, muitas vezes existem impurezas como água, acrilonitrila, éter, amônia e até produtos de hidrólise, como ácido acético e ammonia em acetonitrila.

TOs métodos de purificação são os seguintes:

1. Adicione pentóxido de fósforo (10-20g/L) em acetonitrila, aqueça e retorne a incolor, o que pode remover a maior parte da água. Aavóide adicionando pentóxido de fósforo excessivo ou polímero de laranja pode ser gerado. Adicionando uma pequena quantidade de carbonato de potássio em O acetonitrila destilado e, em seguida, destilar -o para remover o pentóxido de fósforo excessivo e, finalmente, fracioná -lo com a coluna fracionada.

2. 1L O acetonitrila anidro comum é evaporado após o refluxo com 36 gramas de permanganato de potássio moído e 28 gramas de carbonato de potássio por 5 horas e, em seguida, adicionando 10g de pentóxido de fósforo no solvente evaporado, refluxo por 5 horas, refinando, mantendo a temperatura inalterada, e tomando 81 ℃ fração.

3. Adicione o gel de sílica ou a peneira molecular 4A e agite -a para remover a maior parte da água em acetonitrila. Em seguida, misture -o com hidróxido de cálcio até que o hidrogênio não esteja mais liberado. Fracione isso. Dessa maneira, acetonitrila contendo apenas uma pequena quantidade de água, mas nenhum ácido acético também pode ser alcançado.

4. O acetonitrilo também pode ser seco por destilação azeotrópica com diclorometano, benzeno e tricloretileno.